toc检测 总有机碳分析仪基础原理

总有机碳是指水体中溶解性和悬浮性有机物含碳的总量。水中有机物的种类很多,toc检测除含碳外,还含有氢、氮、硫等元素,目前还不能全部进行分离鉴定。常以“TOC”表示。TOC是一个快速检定的综合指标,它以碳的数量表示水中含有机物的总量。由于TOC的测定采用燃烧法或催化氧化法,因此能将有机物全部氧化,它比BOD5或COD更能直接表示有机物的总量。通常作为评价水体有机物污染程度的重要依据。确定产品化学残留可接受限度标准。计算一般采用国际通用检测方法的灵敏度(10ppm)得到残留物总量,测定该限度的TOC值作为清洁验证残留限度标准。根据清洁验证选择的取样方法(一般是采用淋洗水法和棉签擦拭法相结合的方式),确定直接接触产品设备面积,计算两种取样方法的TOC可接受限度标准。(1)采用淋洗法取样的残留限度,最大允许残留限度=最大允许残留物总量×淋洗回收率×安全因子/淋洗水体积。(2)采用擦拭法取样的残留限度,最大允许残留限度=最大允许残留物总量×安全因子×取样回收率×取样面积/设备与产品接触总面积/擦拭溶剂量。TOC 法测定的残留限度:以上两种方法计算的数值代入TOC校正曲线即得。取样验证评估产品直接接触药物的设备最难清洁部位和最难清洁点,通过对容易擦拭的设备,采用棉签擦拭法,而不宜擦拭取样的管路和设备,采用淋洗水法取样,各点TOC测定值与TOC方法的残留限度比较,小于限值则证明该产品的按现行清洁方法能保证设备的清洁效果,能有效避免产品间的交叉污染。实例:以注射用血栓通(冻干)的清洁验证为例,该产品的主要成分是三七总皂苷,以其为目标化合物,验证TOC方法对其的适用性。TOC测定三七总皂苷溶液的线性和范围。称取0.1722g三七总皂苷(计算含碳百分比为57.97%)用注射用水溶解定容于250mL(注射用水TOC值<100ppb)容量瓶中,得到三七总皂苷浓度为688.8mg/L的溶液,将其分别稀释10、20、40、80、400倍,toc检测得到一系列待测溶液,按浓度低至高测定TOC值,如下表:5.2 TOC测定三七总皂苷溶液的擦拭回收率精密称取适量(约0.17g)的三七总皂苷(粉针用),用注射用水溶解于250的mL容量瓶。取一定量均匀地喷淋在一定数量的100mm×100mm的平整光洁的不锈钢板上,用线性曲线计算每个方块该溶液有机碳浓度的理论值,待干燥后,选取4个取样人员每人需擦拭3个方块,使取样更具有代表性,用TOC分析仪测定样品的TOC值,计算回收率(回收率100%=实际测定值/理论值×100%),回收率结果如下表:从上表数据可以看出,每个取样人员的擦拭回收率均符合回收率≥50%;RSD≤20%的要求,从回收率数据看,回收率比较理想,说明取样人员掌握了取样操作要求,TOC分析方法适合三七总皂苷清洁验证擦拭法的检测。结论:清洁验证的共同目标是对所有的生产过程和产品都能达到SOP所能接受的最小量的残留值。总有机碳分析(TOC)法以其简单易操作,灵敏高效的优势,通过计算所有有机碳,选择最为严格的限度标准,满足中药注射剂清洁验证的要求,为建立科学合理可行的清洁验证规程,确保中药注射剂的安全生产提供有力的数据支持。

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