toc仪器的监测应用

我们的生活离不开水,若相当多的有机污染物存在于水中,将直接影响水体的质量,对我们的生活和生产造成危害,因此水和废水的监测,越来越引起人们的重视。其中水体中总有机碳(TOC)含量的检测,日益引起关注。它是以碳含量表示水体中有机物质总量的综合指标。TOC的测定一般采用燃烧法,此法能将水样中有机物全部氧化,toc仪器可以很直接地用来表示有机物的总量。因而它被作为评价水体中有机物污染程度的一项重要参考指标。

下面针对TOC仪器的测定原理、TOC分析方法及分析的步骤进行介绍。

一、TOC仪器的测定原理。总有机碳(TOC),由专门的仪器——总有机碳分析仪(以下简称TOC分析仪)来测定。TOC分析仪,是将水溶液中的总有机碳氧化为二氧化碳,并且测定其含量。利用二氧化碳与总有机碳之间碳含量的对应关系,从而对水溶液中总有机碳进行定量测定。

仪器按工作原理不同,可分为燃烧氧化—非分散红外吸收法、电导法、气相色谱法等。其中燃烧氧化—非分散红外吸收法只需一次性转化,流程简单、重现性好、灵敏度高,因此这种TOC分析仪广为国内外所采用。

TOC分析仪主要由以下几个部分构成:进样口、无机碳反应器、有机碳氧化反应(或是总碳氧化反应器)、气液分离器、非分光红外CO2分析器、数据处理部分。

二、燃烧氧化——非分散红外吸收法。燃烧氧化—非分散红外吸收法,按测定TOC值的不同原理又可分为差减法和直接法两种。

1.差减法测定TOC值的方法原理,水样分别被注入高温燃烧管(900℃)和低温反应管(150℃)中。经高温燃烧管的水样受高温催化氧化,使有机化合物和无机碳酸盐均转化成为二氧化碳。经反应管的水样受酸化而使无机碳酸盐分解成为二氧化碳,其所生成的二氧化碳依次导入非分散红外检测器,从而分别测得水中的总碳(TC)和无机碳(IC)。总碳与无机碳之差值,即为总有机碳(TOC)。

2.直接法测定TOC值的方法原理,将水样酸化后曝气,使各种碳酸盐分解生成二氧化碳而驱除后,toc仪器再注入高温燃烧管中,可直接测定总有机碳。但由于在曝气过程中会造成水样中挥发性有机物的损失而产生测定误差,因此其测定结果只是不可吹出的有机碳值。

分析仪器服从一定逻辑安排,仪器的各个部分都是有条不紊地按逻辑关系进行工作,以保证实现其所具备的各种功能,因此,不论组成仪器的任何一部件或该部分的某一元器件损坏,或其性能参数发生变化,都可能导致仪器发生工作紊乱或根本无法工作的现象。形成故障的原因多种多样,大体分为外因和内因2类。 3.1?外因造成的故障 TOC分析仪在安装初期一定要将设备良好接地,并zui好配备稳压电源,因为城市电网不稳,市电波动超过规定或伴随其他干扰信号,轻则引起仪器不能正常工作,重则损坏仪器。并要注意仪器设备安放地的室内温度和湿度。 (1)TOC分析仪有时(特别是寒冷的冬天)开机时,

主机温度显示会出现Er2标示,仪器无法正常开机,在这种情况下首先要考虑环境温度是否达标。一般进口的分析仪器设备,都要求环境温度在20?左右,湿度在60%以下,否则,就会影响仪器的正常工作。排除此类故障的方法很简单,提高室内环境温度,大约40min也后就可以重新

开机。

(2)样品的进样量的多少,也会直接影响测试结果的准确性,一般进样量越大,曲线的峰值越高,但过多的进样量会导致燃烧效率低下或不完全。另外,样品中如果有悬浮物质,一定要滤去。对于美国Apollo9000型TOC分析仪,如果是手动进样,一般浓度在100mg/L以下可进样50?L;浓度在100~500mg/L范围,进样量为30~40?L;500~2000mg/L,进样量为20~30?L;2000~5000mg/L,进样量为10~20?L;5000mg/L以上,进样量不要超过15?L。 (3)标准溶液的配制必须准确(准确称量和 定容),应该用不含有机物的蒸馏水配制标准溶液。 (4)载气必须是高纯度的(99.999%),将水样酸化后曝气,将无机碳酸盐分解生成二氧化碳驱除、再注入高温燃烧管中,可直接测定总有机碳量。可见,载气的纯度直接影响测量结果的准确度。 (5)试剂除另有说明外,均为分析纯试剂,所用水均为无二氧化碳蒸馏水。无二氧化碳蒸馏水:将重蒸馏水在烧杯中煮沸蒸发(蒸发量10%)稍冷,装入插有碱石灰管的下口瓶中备用。3.2?内因造成的故障 内因造成的故障主要是实验参数选择不适合。 (1)在进行样品分析时,首先打开Apollo9000型TOC分析仪工作站,如果采用船形进样,在参数设置时就必须在主菜单Setup下点击instrument?在Preferences栏下处调出 ,不能选取其他2个参数。否则,就会导致仪器的错误操作。 在实际工作中,按Start后,如果计算机画面始终不出现运行的3个步骤框,主机面板左上角的吸收泵一直上下运动,仪器不能正常运行,此时就要考虑是否是仪器的上述初始参数设置不正确,应将withAutosampler改成withoutAutosampler,仪器很快就会正常运行。 (2)在参数设置时,载气流速的准确设置也是很重要的。通过调节氧气减压阀控制氧气流速为200?10%(mL/min),这个数据的查看可通过点击主菜单Setup?instrument?在GasFlowRates(cc/min)栏下的toFurnace空白处查到。流速过快或过慢都不利于反应的完全进行。


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