小型真空冷冻干燥机冷冻干燥过程中的传热问题

冷冻干燥是将含水物质,预先冻结成固态,而后在真空状态下使其中的水分从固态升华成气态,以除去水分而保存物质的方法。这种干燥方法得到的物品,原有的化学、生物特性基本不变,易于长期保存,加水后能恢复到冻干前的形态,并且能保持其原有的生化特性,是一种优质的干燥方法。

因此,冷冻干燥技术已经在化工、食品、材料、医药、生物制品等领域得到广泛应用。

冻干过程的第一步是溶液冷冻,使使大小型真空冷冻干燥机部分水转化为冰,溶质存在玻璃相和/或结晶相中。第二步为一级干燥,即为冰的升华。第三步为二次干燥或解析干燥,即去除未冻结的水。

冷冻步骤一个重要目的是生产均质批次,因其随机的成核性质而具有挑战性。冰成核温度,Tn,即使在控制良好的过程中仍是变化多端。成核温度的个体内变异导致了干燥行为的不均一性,且在一级干燥阶段可引起重要的工艺控制问题。过冷度,定义为平衡凝固点与在样品中首次形成冰晶时温度之间的差异,反映了随机成核性,以及取决于溶液性质和工艺条件。1过冷度控制成核速率,从而确定形成的冰晶数量,反之,影响冻干滤饼的孔隙度。2冰晶数量更多则干燥滤饼的孔径更小,因此导致一级干燥时间较长.2-5随着过冷度的增加,干燥速率显著减少。最近的一项研究4表明,冰成小型真空冷冻干燥机核温度降低1℃则干燥时间增加3%。另一个研究6发现,冰成核温度降低1℃则一级干燥时间增加1%。因此过冷度对干燥的影响是显著和变化的。

在冷冻步骤过程中对样品进行退火,其温度远高于制剂的Tg'温度,作为提高一级干燥速率和克服成核速率异质性影响的一种方法。3奥斯特瓦尔德熟化,一种退火过程中出现的现象,可以较小晶体为代价形成更大的晶体(这意味着较大的孔径),并且认为退火时观察到的一级干燥速率有显著增加。另外,源于过冷度变化的孔隙结构和干燥行为变化可以在很大程度上消除退火过程。如果不希望因其他原因进行退火,如相分离的可能性、界面降解等方面,控制成核温度的能力对于确保孔径和干燥时间方面的均质性是至关重要的。

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