1、制备样品应尽可能扩大其表面积，其中不得含有酸碱物质和挥发性有机溶剂。样品必须完全冻结成冰，如有残留液体会造成气化喷射。注意冷阱约为零下65度，可以做低温冰箱使用，但必须戴保温手套操作防止冻伤。

2、启动真空泵以前，检查出水阀是否拧紧，充气阀是否关闭，有机玻璃罩与橡胶圈的接触面是否清洁无污物，良好密封。小型冷冻干燥机

3、启动制冷机，预冷30分钟以上。将样品放入样品架，盖上有机玻璃罩，并启动真空泵。待气压数显稳定后，记录温度和气压数值。

4、样品在冷冻过程中，温度逐渐降低，可以将样品取出回暖一段时间后(仍处于冰冻状态)，继续干燥，以缩短干燥时间。

5、纪录真空冷冻干燥机械停机前的温度和气压数值。

6、关闭真空泵，按下控制面板的充气阀。气压数显为大气压时，打开有机玻璃罩，取出样品。

7、关闭制冷机，按住总开关键三秒以上，最后关闭总电源开关。等冷阱中的冰完全化成水后，打开机箱左侧的出水阀放水，并用干布清洁冷阱内壁，盖上大张滤纸防尘。